药物中间体合成手册

2,4-二氟苯胺

分子式:C6H5F2N分子量:129.11
英文名:2,4-Difluoroaniline
性状:浅黄色液体。bp 169.5℃(100.4 kPa),67℃/2.4 kPa。 1.282, 1.5043。
用途:为解热镇痛药二氟尼柳(Diflunisal)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①段云凤.宁波化工,2012,2:14.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:82.

2,4-二氟苯胺(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>F<sub>2</sub>N)的合成方法路线及其结构式

于氢化瓶中加入2,4-二氟-5-氯硝基苯(2)24 g(0.124 mol),无水醋酸钠11.2 g(0.135 mol),5%的Pd-C催化剂2.4 g,甲醇180 mL。用氮气置换空气,再用氢气置换氮气。先常温常压下氢化,而后升温至50℃,直至吸氢结束。加盐酸酸化至中性。滤去催化剂,用少量甲醇洗涤。合并滤液和洗涤液。蒸除甲醇,剩余物加水,用氢氧化钠调至碱性。二氯甲烷提取(50 mL×3)。提取液水洗,干燥,减压蒸馏,收集58~60℃/2.0 kPa的馏分,得化合物(1)13 g,收率81.3%。

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