药物中间体合成手册

3-氯-4,5-二氢-1H-苯并[b]氮杂䓬-2(3 H)-酮

分子式:C10H10ClNO分子量:195.65
英文名:3-Chloro-4,5-dihydro-1H-benzo[b]azepin-2(3H)-one
性状:mp 163~167℃。
用途:高血压病治疗药盐酸贝那普利(Benazepril hydrochloridec)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Jeffrey W H Watthey,James L Stanton,Mahesh Desai,et al.J Med Chem,1985,28(10):1511.

3-氯-4,5-二氢-1<i>H</i>-苯并[<i>b</i>]氮杂䓬-2(3 <i>H</i>)-酮 (分子式:C<sub>10</sub>H<sub>10</sub>ClNO)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入化合物(2)10 g(0.087 mol)、乙酸钠77 g(0.11 mol)、乙酸460 mL和5%Pd-C催化剂0.86 g,于常温常压下通氢至吸氢总量达950 mL为止(约需0.5 h)。过滤,回收催化剂,滤液减压浓缩。剩余物中加入10%碳酸氢钠溶液900 mL和二氯甲烷300 mL,搅拌,静置,分出有机层。水层用二氯甲烷(300 mL×3)提取,合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,减压回收溶剂。向剩余物中加入乙醚350 mL,并将固体捣碎。过滤、干燥,得化合物(1)8.19 g,收率95%,mp 163~167℃。

上一页:吲唑
© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM