药物中间体合成手册

2,2-二甲基-1,3-丙二胺

分子式:C5H14N2分子量:102.18
英文名:2,2-Dimethylpropane-1,3-diamine
性状:无色液体。bp 151~153℃。其盐酸盐为白色结晶,mp 256~257℃。
用途:药物、有机合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 王亚平,苏俊等.中国医药工业杂志,1989,20(9):229.

2,2-二甲基-1,3-丙二胺(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>14</sub>N<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于高压反应釜中加入2,2-二甲基-1,3-二硝基丙烷(2)10 g(0.06 mol),60%的甲醇100 mL,醋酸20 mL,Raney Ni催化剂6 g,排除空气,通入氢气。于40~50℃、氢气压力0.6 MPa下进行还原反应7 h。冷却,过滤,减压蒸出甲醇。剩余物用50%的氢氧化钠溶液调至碱性。用苯提取,合并有机层,无水硫酸钠干燥,过滤,蒸出苯后,减压蒸馏,收集68~72℃/2.6 kPa的馏分,得化合物(1)2.7 g,收率42%。

方法2 黄强,孙梅贞等.中国医药工业杂志,1990,21(10):466.

于安有搅拌器。温度计、回流冷凝器的反应瓶中,加入铁粉93 g,水80 mL,浓盐酸2 mL,搅拌下加热至微沸腾10 min。于100~108℃交替加入化合物(2)20 g(0.12 mol)和浓盐酸30 mL。加完后保温继续搅拌反应3 h。趁热过滤,滤液中加入固体氢氧化钠至饱和。乙醚提取,无水氯化钙干燥。过滤,蒸出乙醚后继续蒸馏,收集158~162℃的馏分,得化合物(1)7.5 g,收率60%。

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