药物中间体合成手册

2,4,6-三甲基苯胺

分子式:C9H13N分子量:135.21
英文名:2,4,6-Trimethylaniline,2,4,6-Trimethylbenzenamine
性状:淡黄色油状液体。mp -5℃,bp 228~232℃。溶于乙醇、乙醚,微溶于水。其硫酸盐为白色针状结晶,mp 163~165℃。
用途:解痉药间三甲均苯三酚(2,4,6-Trimethylphloroglucinol)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

周锡瑞,李萍等.中国医药工业杂志,1989,20(4):147.

2,4,6-三甲基苯胺(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>13</sub>N)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入水240 mL,氯化铵14 g,铁粉120 g,搅拌下加热至80℃使铁粉活化。冷至室温,加入2,4,6-三甲基硝基苯(2)60 g(0.364 mol),慢慢升温至100℃左右,剧烈搅拌反应1.5 h。冷至室温,过滤,滤饼水洗数次。合并滤液和洗涤液,用20%的硫酸调至pH1~2,水蒸气蒸馏以除去未反应的原料。剩余液用40%的氢氧化钠调至pH10,继续水蒸气蒸馏,分出油层,得粗品(1)。用20%的硫酸调至pH1~2,减压浓缩,得白色固体(1)的硫酸盐。用水重结晶,得化合物(1)的硫酸盐36 g,mp 163~165℃,收率54%。

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