药物中间体合成手册

3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁胺

分子式:C16H26N2分子量:246.40
英文名:3-Methyl-1-(2-piperidin-1-ylphenyl)butylamine
性状:棕色液体。
用途:Ⅱ型糖尿病治疗药瑞格列奈(Repaglinide)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

唐鹤,李美玉,苑文秋等.中国医药工业杂志,2008,39(10):727.

3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁胺(分子式:C<sub>16</sub>H<sub>26</sub>N<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入3-甲基-1-[2-(1-哌啶基)苯基]丁酮肟(2)231 g(0.89 mol),甲醇1.6 L,NiCl2·6H2O 316 g(1.33 moL),搅拌下冷至0℃,3 h内分批加入硼氢化钠238 g(6.26 mol),加完后同温反应1 h。将反应物倒入1.5 L水中,用盐酸约200 mL调至pH1~2。过滤,滤液用30%的氢氧化钠溶液约150 mL调至pH7~8。减压溶剂后,加入浓氨水400 mL,用石油醚(60~90℃)提取(400 mL×2),合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,旋转浓缩,得棕色油状液体(1)174 g,收率79.6%。

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