药物中间体合成手册

3-溴苯乙酮

分子式:C8H7BrO分子量:199.05
英文名:3-Bromoacetophenone
性状:mp 7~9℃,bp 75~76℃/66.5 Pa, 1.5738~1.5742。溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙酸乙酯等多数有机溶剂,难溶于水。
用途:解热、镇痛、抗炎药苯氧布洛芬(Fenoprofen)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

王学勤,王卫东,王峰等.中国医药工业杂志,2000,31(8):369.

3-溴苯乙酮(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>7</sub>BrO)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入无水三氯化铝224 g,硝基苯100 mL,搅拌下于160℃滴加苯乙酮(2)81 g(0.66 mol),约30 min加完。于160~180℃搅拌1 h后,冷至80~85℃,于40 min滴加溴128 g(0.8 mol)。加完后继续搅拌反应1 h。将反应物倒入含100 mL浓盐酸的1.5 kg碎冰中。充分搅拌后,分出有机层,水层用甲苯提取。合并有机层,依次用水、5%的碳酸氢钠洗涤,水洗至中性,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸馏,收集116~120℃/665 Pa的馏分,得化合物(1)115.6 g,收率82%。

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