药物中间体合成手册

2,3,4,5,6-五氟苯甲酸

分子式:C7HF5O2分子量:212.08
英文名:2,3,4,5,6-Pentafluorobenzoic acid
性状:白色固体。mp 100~102℃。
用途:抗菌剂司帕沙星(Sparfloxacin)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

葛雅莉,林原斌,苏琼等.中国医药工业杂志,2007,38(1):14.

2,3,4,5,6-五氟苯甲酸(分子式:C<sub>7</sub>HF<sub>5</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

五氟苯甲腈(3):于反应瓶中加入五氯苯甲腈(2)10 g(0.036 mol)和1 g聚乙二醇-20000,活化的氟化钾,快速搅拌,加热至200~220℃反应36 h。反应结束后减压蒸馏,收集58~60℃/0.8~1.1 kPa馏分(文献:bp 161~162℃),得油状物(3)3.2 g,收率45.7%,nD1.4428。

五氟苯甲酸(1):将上述化合物(3)25 g(0.130 mol)加至70 mL 50%硫酸中,于140℃搅拌反应10 h。冷却后过滤,滤饼用少量水洗涤,得白色固体(1)26.8 g,mp 100~102℃(文献100~102℃),收率97.5%。

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