药物中间体合成手册

3-氨基-2,4,6-三碘-5-(甲氨基羰基)苯甲酸

分子式:C9H7I3N2O3分子量:571.88
英文名:3-Amino-2,4,6-triiodo-5-(methylaminocarbonyl)benzoic acid
性状:淡黄色固体。mp 262~263℃(文献mp 262~264℃)。
用途:诊断用药碘他拉酸(Iotalamic acid)的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

邹霈,罗世能,谢敏浩等.中国医药工业杂志,2009,40(8):561.

3-氨基-2,4,6-三碘-5-(甲氨基羰基)苯甲酸(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>7</sub>I<sub>3</sub>N<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于常压氢化装置中加入化合物(2)44.8 g(0.2 mol),0.5 mol/L氢氧化钠水溶液400 mL,搅拌溶解。加入5%Pd-C催化剂8 g,升温至75℃,常压催化氢化10 h。过滤,滤饼用水洗涤,合并滤液和洗涤液,搅拌下加入浓盐酸(约30 mL)调至pH1,得到(3)的水溶液。

将上述水溶液升温至60℃,搅拌下加入氯化碘100 g(纯度>99%,0.61 mol),升温至80℃搅拌2 h。冷却至15℃,过滤,滤饼用水洗涤,烘干得淡黄色固体(1)106 g,以(2)计收率92.7%,mp 262~263℃(文献以收率72%,mp 266~268℃)。

© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM