药物中间体合成手册

3-氨基-2,4,6-三碘苯甲酸

分子式:C7H4I3NO2分子量:514.83
英文名:3-Amino-2,4,6-triiodobenzoic acid
性状:白色鳞片状结晶体。mp 196~197.5℃,不溶于水。
用途:胆道造影剂碘泛酸(Iopanoic acid)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①李和平.含氟、溴、碘精细化学品.北京:化学工业出版社,2010:374.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:120.

3-氨基-2,4,6-三碘苯甲酸(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>4</sub>I<sub>3</sub>NO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于烧杯中加入间氨基苯甲酸(2)40 g(0.292 mol),水1500 mL,浓盐酸30 mL,搅拌溶解。加热,活性炭脱色,过滤,得无色溶液。将溶液转入安有搅拌器的反应瓶中,室温下滴加5 mol/L氯化碘-氯化钾溶液200 mL,加完后搅拌30 min。升温至60℃反应3 h。放置过夜,滤出析出的固体,依次用热水、10%的亚硫酸氢钠、冷水洗涤至不呈酸性,得褐色粉状物。将其溶于10%的氢氧化钠200 mL中,加热至沸,趁热过滤。滤液冷却,滴加20%的氢氧化钠溶液至不再析出固体。抽滤,水洗,将滤饼溶于1500 mL热水中,活性炭脱色,过滤,得浅黄色溶液。用盐酸调至酸性,析出鳞片状结晶,抽滤,水洗,干燥,得(1)120 g,收率75%。mp 192~195℃。

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