4-碘-2-三氟甲基-乙酰苯胺

①陈芬儿.有机药物合成法：第一卷.北京：中国医药科技出版社，1999：842.②Krueger G，et al.Arzneimittel-Forschung/Drug Research，1984，34（11）：1612.

4-碘-2-三氟甲基苯胺（3）：于反应瓶中加入碘2 kg（7.9 mol）、甲醇12.5 L，搅拌溶解后，加入2-三氟甲基苯胺（2）1.27 kg（7.9 mol）、碳酸钙990 g（9.9 mol）和水2.5 L，于45℃搅拌24 h。反应结束后，过滤，除去不溶性盐，滤渣用甲醇洗涤。合并洗液与滤液，蒸出甲醇。冷却，剩余液中加入20%硫代硫酸钠溶液3 L、水2 L，搅拌数分钟后，用乙醚提取数次。合并有机层，依次用20%硫代硫酸钠溶液、水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，回收溶剂后，得黑色油状物（3）1.477 kg，收率65.4%（可直接用于下步反应）。

4-碘-2-三氟甲基-乙酰苯胺（1）：于干燥反应瓶中，加入上述反应油状物（3）738 g（2.57 mol）、甲苯1.8 L，搅拌溶解后，滴加乙酸酐280 mL（3.0 mol），滴毕，加热搅拌回流5 h。减压回收溶剂至干，冷却，固化，得粗品（1）。用三氯甲烷重结晶，得（1）749 g，收率89%，mp 132℃。