2-碘苯甲腈

Naka H，Uchiyama M，Matsumoto Y.J Am Chem Soc，2007，129：1921.

制备i-Bu₃Al（TMP）Li：于100 mL反应瓶内，加入无水2，2，6，6-四甲基哌啶3.1 g和无水THF 10 mL，用液氮降温至-50℃，通入氮气保护，搅拌下滴加2.5 mol/L的正丁基锂8.8 mL。加完后于-50℃保温反应1 h，于此温度滴加5.6 mL 的三异丁基铝，保温搅拌反应2 h，备用。

2-碘苯甲腈（1）：于反应瓶中加入苯腈（2）1.03 g，无水THF 10 mL，通入氮气保护，用液氮降温至-78℃，滴加入上述制备的锂化物，并于此温度搅拌反应1 h。滴加2.54 g碘溶于10 mL无水THF的溶液，搅拌反应1.5 h。缓慢升至室温，搅拌反应1 h。滴加5 mL（2 mol/L）稀盐酸，分出有机层，水层用乙酸乙酯萃取。合并有机层，无水硫酸钠干燥。过滤，减压浓缩至干，得化合物（1）2.2 g，收率约100%。