药物中间体合成手册

1,3-二溴丙酮

分子式:C3H4Br2O分子量:215.87
英文名:1,3-dibromoacetone
性状:bp 95℃/2.66 kPa。
用途:治疗失眠症药物咪达唑仑(Midazolam)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①颜文革.沈阳化工,1992,4:5.②李和平.含氟、溴、碘精细化学品.北京:化学工业出版社,2010:310.

1,3-二溴丙酮(分子式:C<sub>3</sub>H<sub>4</sub>Br<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入冰醋酸30 mL,丙酮(2)6.38 mL(预先用高锰酸钾处理),冰盐浴冷却,搅拌下由滴液漏斗(其中加入用浓硫酸处理的溴9 mL)先滴加0.3 mL溴。用吸管取出反应液2 mL,水浴中慢慢升温,反应开始后立即倒入反应瓶中,撤去冰浴,慢慢升温。当升至17℃左右时,升温迅速,20℃时有溴化氢生成,溴的颜色渐渐消失,温度继续上升。冰浴冷却,保持28~29℃滴加其余溴素。可以观察到溴的颜色迅速消失,加完后继续于29℃左右反应9 h。将反应物倒入150 mL 10%的醋酸钾水溶液中,用碳酸钠中和至无二氧化碳气体生成。分出有机层,水层用乙醚提取。合并有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,减压蒸馏,收集104~112℃/0.033 MPa的馏分,得化合物(1)9.5 g,柱色谱后可以得到纯品,收率50%。

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