6-溴-2-己酮

李和平.含氟、溴、碘精细化学品.北京：化学工业出版社，2010：310.

2-甲基-3-乙氧羰基-5，6-二氢吡喃（3）：于反应瓶中加入无水乙醇380 mL，无水碳酸钾150 g，1，3-溴氯丙烷314 g（2 mol），搅拌下冷至10℃以下，慢慢滴加乙酰乙酸乙酯（2）460 g（2 mol）。加完后于78～80℃回流反应6 h。冷却，过滤，滤饼用乙醇洗涤。合并滤液和洗涤液，精馏，回收乙醇后减压蒸馏，收集102～107℃/（1.33～2.0）kPa的馏分，得化合物（3），收率80%以上。

6-溴-2-己酮（1）：于反应瓶中加入氢溴酸350 g，溴化钠300 g，上述化合物（3），冷至15℃。搅拌下滴加硫酸350 g，加完后于15℃搅拌反应1 h。加热回流，搅拌反应4 h。冷至室温，加水300 mL，氯仿提取3次，每次100 mL。合并氯仿层，无水硫酸钠干燥。过滤，分馏回收氯仿。剩余物减压蒸馏，收集98～104℃/（1.33～2.0）kPa的馏分，得化合物（1）。