药物中间体合成手册

2-氯环己酮

分子式:C6H9ClO分子量:132.59
英文名:2-Chlorocyclohexanone
性状:无色液体。bp 67~68℃/0.80 kPa。
用途:药物、有机合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Olah G A,Vankar Y D,Arvanaghi M.TetrahedronLett,1979,36:3653.

2-氯环己酮(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>9</sub>ClO)的合成方法路线及其结构式

于安有磁力搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入干燥的二氯甲烷8 mL,氮气保护,冷至-25℃。加入氯气0.71 g(10 mmol),再加入二甲硫醚0.93 g(15 mmol)溶于5 mL二氯甲烷的溶液。而后加入环己烷氧化物(2)0.98 g(10 mmol)溶于10 mL二氯甲烷的溶液,加完后继续于-25℃搅拌反应3 h。加入三乙胺1.01 g(10 mmol)溶于5 mL二氯甲烷的溶液,继续搅拌反应15 min。慢慢升至室温,加入15 mL水。分出有机层,水层用二氯甲烷提取(15 mL×2)。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,旋转浓缩,剩余物减压蒸馏,收集67~68℃/0.80 kPa的馏分,得无色液体(1),收率83%。

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