药物中间体合成手册

4-氯丁醇

分子式:C4H9ClO分子量:108.57
英文名:4-Chloro-1-butanol, Tetramethylene chlorohydrin
性状:无色液体。bp 84~85℃/2.0~2.2 kPa,1.0883, 1.4518。溶于乙醇、乙醚,水。
用途:哮喘治疗药普伦斯特(Pranlukast)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

勃拉特(Blatt H A).有机合成:第二集.南京大学化学系有机化学教研室译.北京:科学出版社,1964:388.

4-氯丁醇(分子式:C<sub>4</sub>H<sub>9</sub>ClO)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、回流冷凝器、通气导管(深入底部)的5 L反应瓶中,加入四氢呋喃(2)2.16 kg(30 mol),加热至沸,慢慢通入用硫酸干燥过的氯化氢气体。随着反应不断进行,回流温度也不断相应提高。通入氯化氢的速度约20 mL/s,约9 h通完。此时的沸腾温度约105℃,温度不再升高表示反应基本结束。冷却,通入空气以赶出未反应的氯化氢。减压分馏,收集80~90℃/2.0 kPa的馏分。再重新分馏一次,收集80~82℃/2.0 kPa的馏分,得4-氯丁醇(1)1.7 kg,收率52.4%。

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