3-溴丁醛缩乙二醇

袁春良，叶和珏.中国医药工业杂志，2003，34（10）：487.

于500 mL三颈瓶中加入无水乙醚90 mL，冰浴冷至0℃，搅拌下通入由五氧化二磷与40%氢溴酸产生的HBr气体。30 min后乙醚溶液呈淡黄色。另取丁烯醛（2）12 mL（0.147 mol），用无水乙醚70 mL稀释，冰浴冷至0℃，慢慢滴至上述所得饱和HBr的乙醚溶液中，约1.5 h加完。加完后于0℃搅拌反应2 h。撤去冰浴，20℃下加入无水乙二醇26 mL（0.466 mol）和干燥的4A分子筛35 g，混合物于20～25℃搅拌过夜。

将NaHCO₃24 g（0.286 mol）和Na₂CO₃12 g（0.113 mol）混合后缓慢加至如上反应液中，剧烈搅拌，以免产生大量气泡而外溢。加完后抽滤，滤液依次用适量饱和NaHCO₃溶液和饱和氯化钠溶液洗涤两次，无水硫酸镁干燥。过滤，减压蒸馏，收集69～71℃/798 Pa的馏分，得淡黄色油状液体（1）21.9 g，收率80.8% 。