5-乙炔基尿嘧啶

李强，王尊元，马臻，沈正荣.中国药物化学杂志，2003，13（4）：227.

5-（1-氯乙烯基）-2，4-二氯嘧啶（3）：于反应瓶中加入N，N-二甲基苯胺4.6 mL，5-乙酰基尿嘧啶（2）4.6 g（0.03 mol），三氯氧磷23 mL，搅拌回流反应21 h。减压蒸出过量的三氯氧磷，剩余物中加入氯仿40 mL，搅拌后倒入100 mL冰水中，充分搅拌以分解剩余的三氯氧磷。分出有机层，依次用水、饱和碳酸钠溶液、追洗涤，无水硫酸钠干燥。过量，蒸出溶剂后减压蒸馏，收集114～118℃/1.06 kPa的馏分，得浅黄色液体（3）3.7 g，收率59.1%。

5-乙炔基尿嘧啶（1）：于反应瓶中加入上述化合物（3）0.8 g（3.8 mmol），二氧六环4 mL，2 mol/L的氢氧化钾溶液11.5 mL，搅拌回流反应1 h。用1 mol/L的盐酸中和后，减压蒸出溶剂。剩余物中加入水15 mL，搅拌均匀后静置。过滤析出的土黄色固体（1），水洗。母液冷冻后可以再得到部分产品。共得产品0.24 g，收率46.2%。水中重结晶，mp＞300℃。