药物中间体合成手册

盐酸曲马多

分子式:C16H25NO2.HCl分子量:299.84
英文名:Tramadol hydrochloride
性状:mp 179.3~180.5℃。 【用途】 钟为慧,吴窈窕,张兴贤等.中国药物化学杂志,2008,18(6):426.
1-间甲氧基苯基-2-二甲胺甲基环己醇(3):于反应瓶中加入镁屑2.82 g(0.12 mol),无水2-甲基四氢呋喃10 mL,氮气保护,室温下加入适量1,2-二溴乙烷引发反应。慢慢滴加间溴茴香醚(2)20.14 g(0.11 mol)溶于20 mL 2-甲基四氢呋喃的溶液,回流反应2 h,制成Grignard试剂。冰浴冷却下滴加2-二甲氨基甲基环己酮15.5 g(0.1 mol)溶于20 mL 2-甲基四氢呋喃的溶液。加完后继续回流1 h。冷却,加入饱和氯化铵溶液淬灭反应。分出有机层,水层用2-甲基四氢呋喃提取。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,得化合物(3)粗品。 盐酸曲马多(1):将粗品(3)溶于40 mL异丙醇中,冰浴冷却,通入干燥的氯化氢气体,析出固体。抽滤,得粗品。用异丙醇重结晶,得化合物(1)24.6 g,收率82.3%,mp 179.3~180.5℃。 【用途】 非阿片类中枢性镇痛药盐酸曲马多(Tramadol hydrochloride)原料药。

2-氨基二苯甲酮

C13H11NO,197.24 【英文名】 2-Aminobenzophenone 【性状】 黄色固体。mp 106~107℃(文献值105~106℃)。
用途:钟为慧,吴窈窕,张兴贤等.中国药物化学杂志,2008,18(6):426.
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册
id="sigil_toc_id_996">盐酸曲马多

C16H25NO2.HCl,299.84

【英文名】 Tramadol hydrochloride

【性状】 mp 179.3~180.5℃。

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