二苯甲硫基乙酸

方法1　窦清玉，武新燕，吴范宏.中国医药工业杂志，2002，33（3）：110.

二苯基甲硫醇（3）：于反应瓶中加入硫脲15.2 g（0.2 mol），去离子水150 mL，加热至50℃，剧烈搅拌下迅速加入二苯基溴甲烷（2）49.4 g（0.2 mol），回流5 min后，冷至20℃。滴加2.5 mol/L的氢氧化钠水溶液200 mL，加完后继续回流30 min。冷至室温，加入浓盐酸45 mL，搅拌5 min，静置。分出有机层，水层用乙醚提取3次。合并有机层，水洗，无水硫酸钠干燥。过滤，浓缩，得化合物（3）39 g，收率97.5%。直接用于下一步反应。

二苯甲硫基乙酸（1）：于反应瓶中加入化合物（3）10 g（0.05 mol），2 g氢氧化钠溶于50 mL去离子水的溶液，搅拌10 min，依次加入氯乙酸7 g（0.075 mol）、3 g氢氧化钠溶于60 mL水的溶液，而后于50℃搅拌15 min。冷却，乙醚提取。水层用盐酸调至pH1～2，析出固体。过滤，水洗，干燥，得化合物（1）10.2 g，收率79%，mp 129～130℃。

方法2　徐杰，彭学东，张梅，唐汝培.中国医药工业杂志，2014，45（10）：910.

于反应瓶中加入二氯甲烷2.5 L，二苯甲醇（2）500 g（2.714 mol），搅拌溶解后加入巯基乙酸226 mL（3.256 mol），三甲基氯硅烷25 mL（0.289 mol），室温搅拌反应2.5 h。用饱和氯化钠溶液2 L洗涤，水层用二氯甲烷提取2次。合并有机层，无水硫酸镁干燥。过滤，浓缩，得白色固体（1）696.5 g，收率99.3%，mp 127～127.5℃。