2-二氟甲硫基乙酸乙酯

①陈芬儿.有机药物合成法：第一卷.北京：中国医药科技出版社，1999：256.2 Tsuji T，Satoh H，Narisada M，et al.J Antibiotics，1985，38（4）：466.

于反应瓶中加入无水乙醇700 mL，分批加入金属钠25.3 g（1.1 mol），待金属钠完全反应后，加入巯基乙酸乙酯（2）109.6 mL。搅拌下室温通入二氟氯甲烷气体，当升至60℃时，通入气体减慢，于40℃继续反应2 h。用盐酸调至pH7，减压回收乙醇。剩余物中加入乙酸乙酯1 L、1 mol/L的氢氧化钠溶液50 mL和适量水，分出有机层。水层用乙酸乙酯提取，合并有机层，依次用水、饱和盐水洗涤，无水硫酸镁干燥。过滤，浓缩，减压蒸馏，收集46～48.5℃/400 Pa的馏分，得无色液体（1）120 g，收率70.5%。