①周勇强,薛勇.中国医药工业杂志,2000,31(2):79.②邱贵生,杨芝.浙江化工,2009,40(4):1.
于反应瓶中加入镁屑2.3 g(0.096 mol),THF 20 mL,再加入间溴三氟甲基苯(2)2.25 g(0.01 mol)和一粒碘,引发反应。引发后滴加由化合物(2)20.25 g(0.09 mol)溶于45 mL THF的溶液,于50~60℃反应1.5 h,制成Grignard试剂。
于另一反应瓶中加入醋酸酐10 mL(0.106 mol),THF 10 mL,冷至0℃,滴加上述Grignard试剂,约70 min加完。加完后于2℃反应5 min。加入冰水50 mL,分出有机层。有机层依次用10%的碳酸钠溶液、水洗涤至中性。合并水层,乙醚提取2次。合并有机层,无水氯化钙干燥。过滤,减压蒸馏,收集119~121℃/6.67 kPa的馏分,得化合物(1)15.3 g,收率75.4%。