药物中间体合成手册

3-氰基丙酸甲酯

分子式:C5H7NO2分子量:113.12
英文名:Methyl 3-cyanopropionate
性状:无色液体。bp 104~105.2℃/1.78~1.89 kPa,95~97℃/1.064 kPa。
用途:新药中间体。杀菌剂锐劲特(Regent)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Hiegel G A,Lewis J C,Bae J W.Synth Commun,2004,17:3449.

3-氰基丙酸甲酯(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>7</sub>NO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器、固体加料漏斗的反应瓶中,加入谷氨酸(2)15.655 g(0.1064 mol),75 mL甲醇,吡啶17.67 g(0.2233 mol),冷凝器中通入干冰-丙酮,搅拌下慢慢加入固体三氯异氰脲酸21.098 g(0.09077 mol),约45 min加完。反应放热,室温搅拌反应105 min。加入固体亚硫酸氢钠以分解过量的氧化剂,直至对碘化钾-淀粉试纸呈负性反应。过滤除去生成的脲氰酸,甲醇洗涤。加入7 mL浓硫酸,回流反应3 h进行酯化。减压蒸出甲醇,加入25 mL水,乙醚提取3次。无水硫酸镁干燥,过滤,蒸出乙醚。剩余物减压分馏,收集104~105.2℃/1.78~1.89 kPa的馏分,得化合物(1)7.338 g,收率61.4%。

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