L-（S）-甘油醛缩丙酮

①Jung M E.J Am Chem Soc，1980，102：6304.②Bissere P.J Org Chem，1989，54（12）：2958.

于安有磁力搅拌器、温度计、pH自动滴定器的500 mL反应瓶中，加入3 mol/L的偏高碘酸钠溶液85.5 g（0.4 mol），水200 mL，冰浴冷至0℃，搅拌下滴加3 mol/L的氢氧化钠溶液133 mL（0.4 mol），控制内温不超过7℃，最后pH为5.6。撤去冷浴，一次加入粉状5，6-O-亚异丙基-L-古洛糖酸-1，4-内酯（2）43.6 g（0.2 mol），保持反应液温度低于30℃。滴加15%的碳酸钠溶液约15 mL，保持反应液pH5.6，继续搅拌反应30 min。加入固体氯化钠105 g，搅拌溶解。过滤，饱和盐水洗涤。合并滤液和洗涤液，用15%的碳酸钠调至pH6.7，二氯甲烷提取（100 mL×6），无水硫酸钠干燥。过滤，滤饼用二氯甲烷洗涤2次。减压旋转浓缩至50 mL，分馏，收集51～52℃/3.33 kPa的馏分，得化合物（1）14.5 g，收率56%。