药物中间体合成手册

乙醛酸丁酯

分子式:C6H10O3分子量:130.14
英文名:Butyl glyoxylate
性状:无色液体。bp 159~161℃(分解),66~69℃/665 Pa。氮气保护下保存,空气中可以自动氧化,常压时加热至沸分解。
用途:抗生素类药物卡芦莫南(Carumonam)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition,1978:418.

于安有搅拌器、温度计的三口反应瓶中,加入125 mL纯苯,(+)-酒石酸二丁酯(2)32.5 g(0.123 mol),冷水浴冷却,搅拌下分批加入四乙酸铅58 g,约20 min加完,保持反应温度不高于30℃。加完后继续搅拌反应1 h。过滤,滤饼用苯洗涤2次。蒸出苯和醋酸,剩余物氮气保护下减压蒸馏,收集66~69℃/665 Pa的馏分,得化合物(1)26 g,收率81%。

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