叔丁基过氧化氢

Sharpless K B，Verhoeven T K.Aldrichim Acta，1977，12：63.

于反应瓶中加入叔丁醇（2）74 g（1.0 mol），冰浴冷却，加入140 g 70%的硫酸（1.0 mol），于5℃反应生成硫酸单叔丁酯。而后于0～5℃滴加27%的过氧化氢126 g（1.0 mol），约30 min加完。加完后室温放置过夜。分出有机层，用碳酸镁和10 mL水组成的悬浊液中和，20 mL水洗涤，无水硫酸镁干燥，得产品70.5 g，其中含66%的叔丁基氢过氧化物（1），34%的过氧化二叔丁基，活性氧含量11.74%。

用填充柱进行减压分馏，收集12～13℃/2.66 kPa的馏分为过氧化二叔丁基，4.5～5℃/266 Pa的馏分为化合物（1），绝对不要常压蒸馏，否则容易引起爆炸危险。