药物中间体合成手册

D-葡萄糖酸-δ-内酯

分子式:C6H10O6分子量:178.14
英文名:D-Glucono-δ-lactone
性状:无色结晶或白色结晶粉末。mp 147~152℃。易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚。
用途:食品添加剂。补钙剂葡萄糖酸钙原料。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

王宏鹰.云南化工,1998,1:59.

D-葡萄糖酸-<i>δ</i>-内酯(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>10</sub>O<sub>6</sub>)的合成方法路线及其结构式

催化剂Pd-C的制备:将64 mg PdCl2加入1 mL浓盐酸中,加入适量水,溶解后加入经活化的粉状活性炭3.8 g。用氢氧化钠溶液调至pH5,室温搅拌下加入由硼氢化钠67 mg溶于2 mL水的溶液,将离子钯还原为金属钯附着于活性炭上。过滤,水洗,干燥,得1%的Pd-C催化剂。

于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗、通气导管的反应瓶中,加入8%的葡萄糖(2)水溶液300 mL,再加入上述催化剂,剧烈搅拌下于50℃通入经净化的空气,反应过程中随时滴加氢氧化钠溶液以保持反应液pH在9~9.5,直至pH值不再降低。反应结束后,滤去催化剂,用阳离子交换树脂处理。于70℃减压浓缩,当浓度达到80%~85%时,冷至40℃以下,加入晶种,析出白色固体。抽滤,干燥,得化合物(1)22.6 g。母液继续浓缩,可以再回收5.3 g。总收率93.3%。

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