2，3，5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物

万欢，方峰，段梅莉等.应用化学，2009，26（2）：178.

于反应瓶中加入化合物2，3，5-三甲基吡啶（2）24.2 g（0.2 mol），磷钨酸2.0 g，搅拌下于90℃滴加30%的双氧水42 mL（0.4 mmol），约2.5 h加完。加完后继续于95℃反应6 h。冷至室温，加入5 mL水合肼以分解过量的过氧化氢，使碘化钾淀粉试纸不变色。减压蒸出水分，得化合物（3）。慢慢加入浓硫酸25 mL，加热至80～85℃，于2 h内滴加由浓硫酸35 mL和65%的硝酸40 mL配成的混酸。加完后继续保温反应5 h。冷至室温，倒入200 mL冰水中，用25%的氢氧化钠调至pH8，二氯甲烷提取3次。合并有机层，无水硫酸钠干燥。过滤，浓缩，得黄色固体（1）35.2 g，收率96.7%，mp 68～71℃。