2，6-二氯硝基苯

方法1　Pagano A S，Emmons W D.Org Synth，1973，Coll Vol 5：367.

于反应瓶中加入二氯甲烷100 mL，90%的过氧化氢5.4 mL（0.2 mol），冰浴冷却，搅拌下慢慢滴加三氟乙酸酐34 mL（0.24 mol），约20 min加完。撤去冰浴，室温搅拌30 min。慢慢滴加2，6-二氯苯胺（2）8.1 g（0.05 mol）与80 mL二氯甲烷的溶液，约30 min加完。反应放热而回流，加完后继续加热回流1 h。冷却后倒入150 mL冷水中，分出有机层，依次用水100 mL、10%的碳酸钠溶液（100 mL×2）、水50 mL洗涤，无水硫酸镁干燥，放置过夜，回收溶剂后得黄色固体8.6～8.8 g，收率89%～92%。用12～15 mL乙醇重结晶，得产品（1）5.7～7.0 g，收率59%～73%。

方法2　Roe A M，Bcrton R A，Willey G L，et al.J Med Chem，1968，11（4）：814.

于反应瓶中加入2，6-二氯苯胺（2）40 g（0.247 mol），30%的H₂O₂ 300 mL，浓硫酸20 mL，冰醋酸1 L，搅拌下蒸汽浴加热3 h，溶液颜色变暗。再加入30%的H₂O₂150 mL，冰醋酸500 mL，继续蒸汽浴加热20 h。冷却后将反应液倒入8 L水中，析出黄色沉淀。过滤，用环己烷重结晶，得产物（1）20.4 g，收率43%，mp 70.5～71.5℃。