药物中间体合成手册

硝基甲烷

分子式:CH3NO2分子量:61.04
英文名:Nitromethane
性状:无色或浅黄色油状液体,mp -28.5℃,bp101.2℃,46.6℃/13.3 kPa,1.1371, 1.1322。溶于乙醇、乙醚、DMF和氢氧化钠溶液。其水溶液呈弱酸性。
用途:心脑血管疾病治疗药物盐酸噻氯皮定(Trilopidine hydrochloride)、胃病治疗药物尼扎替丁(Nizatidine)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition,1978:564.

于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入氯乙酸(2)250 g(2.66 mol),碎冰250 g,搅拌下慢慢滴加40%的氢氧化钠水溶液,控制反应温度不高于20℃,直至反应液pH8,另将亚硝酸钠182 g(1.66 mol)溶于200 mL水配成的溶液滴加到反应液中。安上蒸馏装置,接收器用冰水浴冷却。慢慢加热至80~85℃,反应瓶中有二氧化碳气泡生成,立即撤去热源。反应放热并很快升温,有大量二氧化碳气体逸出,并有硝基甲烷和水蒸出,甚至升温至100℃,此时可用水浴适当冷却。待反应缓和后,加热蒸馏,直至反应液温度达到110℃,基本无硝基甲烷蒸出为止。将馏出液倒入分液漏斗中,分出下层硝基甲烷层。水层用氯化钠饱和,又可分出部分硝基甲烷。合并硝基甲烷层,无水硫酸钠干燥,蒸馏,收集100~102℃的馏分,得硝基甲烷(1)60 g,收率37%。

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