药物中间体合成手册

1,3-二硝基金刚烷

分子式:C10H14N2O4分子量:226.23
英文名:1,3-Dinitroadamantane
性状:mp(subl)211℃。
用途:硝基金刚烷是重要的含能材料,也是医药中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Rozen S,Kol M.J Org Chem,1992,57(26):7342.

1,3-二硝基金刚烷(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>14</sub>N<sub>2</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入1,3-二氨基金刚烷(2)10 mmol,氯仿20 mL,溶解后冷至-15℃。将其加入另一盛有含5 g KF的30~35 mmol氧化剂HOF-CH3CN的乙腈-水溶液100 mL中,该溶液也预先冷至-15℃。反应10~15 min后,反应基本结束。用饱和碳酸氢钠溶液中和,倒入1.5 L水中,用二氯甲烷提取。合并有机层,依次用碳酸氢钠溶液、水洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤、浓缩,剩余物过硅胶柱纯化,得化合物(1),收率80%。

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