3，20-双-亚乙二氧基-17α-羟基-5α，10α-环氧-19-去甲孕甾-9（11）-烯

刘兆鹏，张灿飞.中国医药工业杂志，2013，44（11）：1094.

于安有搅拌器、温度计的反应瓶中，加入三水合六氟丙酮261.5 g（1.18 mol），二氯甲烷2.5 L，搅拌下冷至4℃。加入由磷酸氢二钠125 g（0.88 mol）与238 mL（210 mmol）30%的H₂O₂配成的溶液，于4℃搅拌反应20 min。而后加入由化合物（2）432.2 g（1.08 mol）溶于2.5 L二氯甲烷并冷至4℃的溶液，于4℃搅拌反应过夜。用3 L 10%的亚硫酸钠水溶液稀释，搅拌30 min。分出有机层。水层用二氯甲烷提取。合并有机层，依次用水、饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，蒸出溶剂，剩余物中加入1.2 L乙醚，冷至4℃。过滤生成的固体，乙醚洗涤，真空干燥，得白色结晶化合物（1）176.8 g，mp 188.5～191.5℃。