药物中间体合成手册

1,2-环己二酮

分子式:C6H8O2分子量:112.13
英文名:1,2-Cyclohexanedione
性状:无色油状液体。mp 35~38℃。溶于乙醇、乙醚,不溶于水。
用途:有机合成、药物及香料合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Hach C C,Banks C V,Diehl H.Org Synth,1963,Coll Vol 4:229.

1,2-环己二酮(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>8</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、滴液漏斗的3 L反应瓶中,加入环己酮(2)1708 g(17.04 mol,1.8 L),反应瓶用循环水冷却,慢慢滴加亚硒酸387 g(3 mol)溶于300 mL二氧六环和100 mL水的溶液,约3 h加完。反应液立即变黄,随后红色的无定形硒沉淀出来。水浴冷却下继续搅拌反应5 h,而后室温反应6 h。过滤,滤饼转入圆底烧瓶中,加入300 mL 95%的乙醇,煮沸。倾出清液,与上述滤液合并,减压蒸馏,得到两种馏分。低沸点(25~60℃/2.13 kPa)的馏分主要包含乙醇、二氧六环、水和环己酮,高沸点(60~90℃/2.13 kPa)的馏分主要包含环己酮和1,2-环己二酮(1),少量的水和二氧六环。粗产品约322 g。

将高沸点的馏分重新减压蒸馏,收集两种馏分:25~75℃/2.13 kPa和75~79℃/2.13 kPa,后面的馏分基本上是纯的1,2-环己二酮,冷后固化为冰一样的结晶(1)202.5 g,mp 34℃,收率60%(以亚硒酸计)。暴露于空气中变为浅黄绿色。

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