药物中间体合成手册

5-溴-6-甲基-1H-苯并[1,3]噁嗪-2,4-二酮

分子式:C9H6BrNO3分子量:256.06
英文名:5-Bromo-6-methyl-1H-benzo[1,3]oxazine-2,4-dione,5-Bromo-6-methylisatoic anhydride
性状:mp 272~274℃。
用途:肝细胞癌治疗药物盐酸诺拉曲塞(Nolatrexed dihydrochloride)合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

张庆文,郑云满,益兵,时惠麟.中国医药工业杂志,2008,39(11):801.

5-溴-6-甲基-1<i>H</i>-苯并[1,3]噁嗪-2,4-二酮(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>6</sub>BrNO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入冰醋酸80 mL,化合物(2)115.2 g(0.48 mol),于40~50℃搅拌下滴加由醋酸酐36 mL和30%的H2O2 32 mL新配制的溶液。加完后于60~70℃继续搅拌反应4 h。冷至10℃,过滤,滤饼依次用水、5%的碳酸氢钠水溶液、水洗涤,干燥,用无水乙醇重结晶,得化合物(1)103.2 g,收率84%,mp 272~274℃。

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