将二氧化锰(2 ﹒ 09g,24mmol)、三甲基氯硅烷(10.4g,96mmol)和四氢呋喃(230ml)置干燥反应瓶中,于40~45℃搅拌4h后,加入邻氯苯甲腈(41.3g,0.3mol),控制温度- 35~- 30℃缓慢滴加20%甲苯基氯化镁的四氢呋喃溶液(280g。反应毕,加入12%盐酸(100ml),静置30min,分出有机层,用15%盐水洗涤,减压回收溶剂后,减压蒸馏,收集130~138℃/266 Pa馏分,放置,固化,用正庚烷重结晶,氧化铝脱色,得白色结晶性粉末2(40g,69%),mp 52 ﹒ 9~53.5℃。粗品用水‐异丙醇(1 ∶ 9,V/V)重结晶,得白色结晶性粉末1(1kg,87%),mp 181~182℃。
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