供试品溶液的制备:取本品内容物约1 ﹒ 5001g,加70%甲醇25 ml,超声(功率250 W,频率40k Hz)30 min,滤过,取续滤液10 ml,蒸至近干,加水10 ml溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20 ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至10 ml容量瓶中。并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分离结束后,增加了高比例有机相清洗,以确保多次进样分析的色谱重现性,另外,梯度表中增加了回到梯度起始比例的平衡时间。在实验过程中发现:Zor bax SB‐C8分离度最好,但考虑到药典要求必须用十八烷基键合相色谱柱,选择了分离度满足要求的Zorbax SB‐C18色谱柱。
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