在获知多糖的单糖组成后,需要分析多糖的糖苷键( glycosidic bond ) ,即单糖间的连接位置。多糖甲基化完全后,水解成各种部分甲基化单糖,经还原、乙酰化可得到部分甲基化的糖醇乙酸酯,再经GC与GC-MS联机分析,通过GC的出峰顺序和对质谱谱图的主要离子碎片的分析便可以较准确地确定糖的连接键型。一般说来,呋喃型糖残基较吡喃糖残基易水解,支链糖残基较主链糖残基易水解,另外,多糖中的1 , 6糖苷键对酸水解也相对稳定一些。