供试品溶液的制备:取本品水蜜丸,研碎,取约1g,精密称定,或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约1.0012g,精密称定。置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33k Hz)45 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 ml(剩余的续滤液备用),蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至5 ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。滤过,取续滤液,即得。方法优化时,适当降低了有机相的比例并降低了柱温,使得马钱苷峰能够和邻近的杂质有更有效的分离。分离结束后,增加了高比例有机相的清洗时间,以确保多次进样分析的色谱重现性。
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