表14‐9列出了那格列奈的一些手性分析方法,包括HPLC手性固定相法,流动相添加剂法和胶束电动毛细管法。样品测定:在1 ml具塞试管中加入含100 μ g D‐/L‐那格列奈混合溶液200 μ l,20%吡啶溶液50 μ l,EDC溶液100 μ l,NBD‐Apy溶液150 μ l,用甲醇稀释至刻度,混匀,在暗处放置5小时,精密量取20 μ l,注入高效液相色谱仪,记录色谱图。研究发现,用单个对映体分别进行衍生化反应后进样测定时,同样也出现两个峰,说明该衍生化反应存在消旋化,因此不适合进行那格列奈样品的纯度分析。
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