供试品溶液的制备:取本品适量,研细,取约0.8998g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入乙醚适量,加热回流3h,弃去乙醚液,药渣挥干,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇50 ml,称定重量,加热回流2h,放冷,再称定重量。用水饱和的正丁醇补足减失的重量,摇匀,静置,精密吸取上清液25 ml,置分液漏斗中,用氨试液洗涤两次(15 ml,10 ml),再用正丁醇饱和的水10 ml洗涤,正丁醇蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至5 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,取续滤液,即得。仪器:HPLC:Agilent 1200 LC ﹒配置:四元梯度泵,V WD检测器,柱温箱,自动进样器。对照品用称量天平精度必须在万分之一以下,以确保称量精度。
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