供试品溶液的制备:取本品80丸,精密称定,研细,取0.4995g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率350 W,频率50k Hz)30 min,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。本实验药典原始方法为等度洗脱,需要运行较长时间以等待保留较强的杂质洗脱出来,不仅影响工作效率而且浪费溶剂。由于本实验使用较高的磷酸盐,如果直接过渡到100%乙腈冲洗会有盐析出,影响泵的正常泵液,因此需先用等比例的水慢慢过渡到100%乙腈冲洗,本实验还尝试降低盐浓度(从原始大于30 mmol/L降至10 mmol/L的磷酸二氢钾)。
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