供试品溶液的制备:取装量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取1.0004g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇∶盐酸(10 ∶。1)的混合溶液25 ml,称定重量,浸泡10h以上,超声处理使其溶散,置80℃水浴锅上加热回流30 min,若瓶壁有黏附物,需超声去除,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液5 ml,置10 ml容量瓶中,加2%的氢氧化钠溶液2 ml,加甲醇至刻度,摇匀。滤过,取续滤液,用于测定总大黄酚和大黄素。本方法为等度方法, U HPLC方法采集12 min(第二个目标物质保留时间的3倍),发现6.5min以后没有杂质峰出现,而且连续进样3针没有交叉污染,因此U HPLC方法采集时间设置为6.5min。
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