衍生化反应条件的选择①衍生化反应的温度和时间:反应温度升高和反应时间延长均有利于衍生化反应,使衍生化产物增加。衍生化试剂的用量:在35℃反应30 min,比较阿替洛尔消旋体与GI TC以不同比例的反应结果,确定阿替洛尔与GI TC反应的摩尔比以1 ∶ 2为佳。衍生化反应溶剂:取阿替洛尔消旋体乙腈液(0 ﹒ 22 mg/L)10μl,经提取、吹干后,分别用甲醇或乙腈300 μ l溶解后加GI TC乙腈液30 μ l进行衍生化反应,色谱结果表明,在以甲醇作为反应溶剂时几乎无衍生物生成,而用乙腈作反应溶剂时结果令人满意。
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