四氯邻氨基苯甲酸

曹玉庆，张瑞，李玉杰.江苏化工，1998，26（1）：22.

四氯苯酐（3）：于反应瓶中加入发烟硫酸480 g，慢慢进入苯酐（2）40 g，碘0.5 g，铁粉0.5 g，加热并搅拌下通入氯气，保持反应体系浅红色，于130～140℃反应12 h。加热至150℃，直至不再吸收氯气为止。将反应物转入大烧杯中，冷却析晶。过滤，用10%的硫酸洗去发烟硫酸，再用冷水洗涤至近中性，干燥，得粗品（3），收率95%以上，mp 253～254℃。冰醋酸中重结晶，得无色透明柱状结晶。mp 255℃。

四氯邻氨基苯甲酸（1）：于反应瓶中加入上述化合物（3）28.5 g，搅拌下慢慢滴加20%的氨水30 mL，加完后继续搅拌反应30 min。冷至0℃，慢慢加入氢氧化钠8 g，冷至0℃后滴加10%的次氯酸钠溶液80 mL，其间保持在5℃以下。加入40%的氢氧化钠溶液20 mL，于70℃搅拌反应15 min。抽出氨气，用20%的硫酸调至pH5。抽滤，水洗，干燥，得粗品化合物（1），mp 182～183℃。用苯重结晶，得白色针状结晶，mp 184.2℃。总是率83%～84%。