柳氮磺胺吡啶

①金灿，林晓清，苏为科.合成化学，2012，20（4）：524.②孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：321.

于反应瓶中加入水250 mL，浓盐酸24 mL，2-磺胺吡啶（2）24.9 g（0.1 mol），加热至80℃溶解。冷至0℃，滴加亚硝酸钠6.9 g（0.1 mol）溶于20 mL水配成的溶液，控制反应温度不超过5℃，反应物逐渐变稠。用刚果红试纸测终点，再用碘化钾-淀粉试纸测定终点，得重氮盐（3）备用。

另将水杨酸14.4 g（0.1 mol），水200 mL，氢氧化钠18 g（0.45 mol）混合，溶解后冷至0℃，加入上述重氮盐溶液，自然升温至15～20℃，反应2 h。用H酸溶液（1%的H酸与3%的碳酸钠水溶液配成）测定反应终点。升温至80℃再测终点不变时，过滤，滤液在10℃以下用15%的盐酸调至pH1～2。过滤，滤饼用50%的醋酸400 mL回流2 h。趁热过滤，滤饼用蒸馏水洗至中性，减压干燥，得化合物（1）23 g，收率58%，mp 240℃以上分解。