巴柳氮钠

单慧军，方刚，吴松.中国药物化学杂志，2001，11（2）：110.

重氮盐溶液（3）：于反应瓶中加入盐酸22.7 mL，水140 mL，β-对氨基苯甲酰氨基丙酸（2）16.6 g（0.08 mol），冰盐浴冷至-5℃，慢慢滴加由亚硝酸钠5.64 g（0.082 mol）和40 mL水配成的溶液，控制反应液温度不超过3℃，约45 min加完，而后继续低温反应2 h，得重氮盐溶液（3）备用。

巴柳氮酸（4）：于另一反应瓶中（装置同上）加入水杨酸11.3 g（0.082 mol），水120 mL，氢氧化钠6.8 g（0.17 mol），无水碳酸钠13.3 g（0.082 mol），搅拌溶解。冰盐浴冷至-3℃，慢慢滴加上述重氮盐（3）的溶液，加完后用氢氧化钠溶液调至pH8，于0～5℃反应2 h。将反应液倒入100 g冰水中，用盐酸调至pH2～3，析出砖红色固体。过滤，水洗，于40℃真空干燥，得粗品27.2 g，收率94.7%。用95%的乙醇重结晶，得砖红色固体（4），mp ＞220℃（文献值254～255℃）。

巴柳氮钠二水合物（1）：将上述化合物（4）精品70.4 g（0.2 mol）悬浮于1 L 95%的乙醇中，室温搅拌下滴加由氢氧化钠15.8 g（0.4 mol）溶于500 mL乙醇的溶液，加完后继续搅拌反应5 h。冰水浴中冷却5 h。过滤，95%的乙醇洗涤，真空干燥，得砖红色固体（1）82.1 g，收率95.3%，mp ＞350℃。