2-甲氧基苯腈

林源斌，刘振鹏，陈红彪.有机中间体的制备与合成.北京：化学工业出版社，2005：555.

将氢氧化钠45 g溶于500 mL水中，加入结晶硫酸铜160 g（0.6 mol），剧烈搅拌，加热至沸，慢慢加入由亚硫酸氢钠35 g和氢氧化钠25 g溶于250 mL水的溶液，析出白绿色氯化亚铜沉淀。冷至室温，用倾泻法将沉淀洗涤3次备用。

于反应瓶中加入500 mL水，慢慢加入浓硫酸100 mL，冰浴冷却。加入2-甲氧基苯胺（2）53 g（0.43 mol），搅拌下于0℃滴加由亚硝酸钠35 g（0.5 mol）溶于100 mL水的溶液，用碘化钾-淀粉试纸检测反应终点。而后用25 g碳酸钠小心中和至中性。

另将氰化钠82 g（1.67 mol）溶于125 mL水中，搅拌下加入上述氯化亚铜固体，剧烈搅拌下于0℃滴加上述重氮盐的中性溶液。而后加入125 mL苯，放置10～15 h后，水蒸气蒸馏。将馏出液分出苯层，水层用苯提取。合并苯层，无水氯化钙干燥。过滤，浓缩，减压蒸馏，收集142℃/2.66 kPa的馏分，得无色液体（1）36.4～38 g，收率64.5%～67.3%。