药物中间体合成手册

2-(3,4,5-三氯苯基)-1,2,4-三嗪-3,5-(2H,4H)-二酮-6-羧酸

分子式:C10H4Cl3N3O4分子量:336.52
英文名:2-(3,4,5-Trichlorophenyl)-1,2,4-triazine-3,5-(2H,4H)-dione-6-carboxylic acid
性状:
用途:抗球虫新药中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

赵树春,薛飞群,辛启胜等.中国医药工业杂志,2011,42(12):889.

2-(3,4,5-三氯苯基)-1,2,4-三嗪-3,5-(2<i>H</i>,4<i>H</i>)-二酮-6-羧酸(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>4</sub>Cl<sub>3</sub>N<sub>3</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入3,4,5-三氯苯胺(2)2.0 g(10.2 mmol),冰醋酸30 mL,盐酸3 mL,搅拌下冷至0℃,滴加亚硝酸钠0.77 g(11.2 mmol)溶于2.5 mL水的溶液,温度保持在5℃以下。加完后低温继续反应1 h。碘化钾-淀粉试纸检测反应结束后升至室温。加入无水醋酸钠2.1 g(25.6 mmol),NN'-(二乙氧羰基)丙二酰胺3.01 g(12.2 mmol),室温反应2 h。再加入无水醋酸钠0.92 g(11.2 mmol)和冰醋酸13 mL,升至110℃回流反应3 h。冷至室温,减压浓缩后,加入醋酸24 mL和50%的硫酸8.5 mL,回流反应4 h。减压浓缩,加入70 mL温水,搅拌后过滤,滤饼水洗,干燥,得土黄色固体。加入20 mL水中,用氢氧化钠溶液调至pH9~10,搅拌30 min。过滤,用盐酸调至酸性,析出固体。过滤,水洗,干燥,得黄色固体(1)2.40 g,收率69%,mp 244~246℃。

上一页:邻氯苯磺酰氯
没有了哟
© 2015-2019 天山医学院 XiaBBY#VIP.QQ.COM