药物中间体合成手册

邻氯苯磺酰氯

分子式:C6H4Cl2O2S分子量:211.06
英文名:o-Chlorobenzenesulfonyl chloride
性状:黄色固体。mp 244~246℃。
用途:农药绿磺隆(Chlorsulfuron)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①孙昌俊,陈再成.精细化工中间体,1988:4.②李光铉,姜德政.农药,2009,48(12):870.

邻氯苯磺酰氯(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>4</sub>Cl<sub>2</sub>O<sub>2</sub>S)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入30%的盐酸65 mL,冷却下慢慢加入邻氯苯胺(2)25.5 g(0.2 mol),冰盐浴冷至0℃,滴加亚硝酸钠14.3 g(0.21 mol)溶于20 mL水配成的溶液,控制反应液温度在0~5℃,加完后继续反应10 min。

另于1 L烧杯中,将结晶硫酸铜4.8 g,亚硫酸氢钠19.3 g(0.186 mol)和30%的盐酸200 mL配成的溶液,冷至10℃,激烈搅拌下将上述重氮化溶液、亚硫酸氢钠19.3 g(0.186 mol)溶于30 mL水配成的溶液,同时慢慢倒入烧杯中,室温搅拌1 h。用分液漏斗分出棕红色油状物,水洗。减压蒸馏,收集143~145℃/1.6 kPa的馏分,得邻氯苯磺酰氯(1)38 g,收率90%。

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