2-氯-6-巯基苯甲酸

①Dixson J A，et al.US 5149357.1992.②孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：319.

于反应瓶中加入水150 mL，浓盐酸60 mL，冷却下加入2-氨基-6-氯苯甲酸（2）46 g（0.27 mol）。冷至0℃左右，滴加亚硝酸钠20 g（0.29 mol）溶于60 mL水配成的溶液，控制0～5℃，约30 min加完。加完后继续搅拌反应30 min.，加入少量尿素分解过量的亚硝酸，得重氮盐（3）的溶液。

将九水硫化钠87 g（0.36 mol），硫黄11.5 g（0.36 mol），氢氧化钠15 g（0.37 mol）加到150 mL水中，加热至硫黄完全溶解，生成二硫化钠溶液。将此溶液慢慢加入上述重氮化溶液（3）中，加完后升至室温反应2 h。将反应物倒入1 L水中，用盐酸调至酸性，乙酸乙酯提取，无水硫酸钠干燥，活性炭脱色。减压蒸出溶剂，用氯仿重结晶，得化合物（1）32 g，收率63%，mp 109～112℃。