α-亚硝基苯乙酮

韩广甸，赵树伟，李述文.有机制备化学手册（上卷），北京：化学工业出版社，1978：176.

于安有搅拌器、温度计、通气导管、回流冷凝器的反应瓶中，加入400 g乙醇，20 g（0.5 mol）氢氧化钠，搅拌溶解后加入苯乙酮（2）60 g（0.5 mol）。于0℃通入干燥的亚硝酸乙酯（通至液面以下）。亚硝酸乙酯按如下方法制备：于安有导气管（连接氯化钙干燥管）、滴液漏斗的反应瓶中，加入亚硝酸钠70 g（1 mol），30 g乙醇，220 g水，慢慢滴加浓硫酸，生成的亚硝酸乙酯通过导气管进入反应瓶。随着亚硝酸乙酯的通入，反应瓶中逐渐析出黄色的α-异亚硝基苯乙酮钠盐沉淀。反应结束后冰箱中放置过夜，滤出沉淀，滤液浓缩后可得到部分沉淀。将固体物合并，溶于少量的冷水水（约100 mL）中，用90%的乙酸40 g酸化，析出沉淀。抽滤，空气中干燥。用乙酸乙酯或氯仿重结晶，得产品（1）41～48.5 g，收率55%～65%。